卡爾費休水分儀一般用于微量水分的檢測,樣品取樣的準(zhǔn)確性會影響到結(jié)果的計算,針對不同的樣品我們的取樣方式也是不同的。
一、液體樣品
液體樣品通常用到各類注射器或者吸管,我們在取樣之前需要先潤洗注射器或吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾,此外在使用這些取樣器取樣時盡量減少氣泡的引入,尤其當(dāng)我們測試含水量極小的樣品時,必要時需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時有兩種方式,一種為懸空加樣,這種方式常有掛滴現(xiàn)象,需要輕彈注射器使液滴掉入反應(yīng)杯或者也可以選擇回吸入注射器;另一種是針頭插入液面下方進(jìn)樣,常用于微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣,這種方式需在進(jìn)樣前后擦干進(jìn)樣器針頭。對于所加樣品的計重,一般選擇減量法,如果是高精度的注射器也可以以體積進(jìn)樣或體積法計重。
二、易揮發(fā)樣品
此類樣品,建議冷凍保存,低溫取樣,避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
三、固體和粉末樣品
此類樣品可以選擇固體稱量舟或者稱量紙,減量法計重。對于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過篩,以獲得均一化的樣品,方便取樣和后續(xù)分析。
四、一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣,懸空加樣,減量法計重。
五、高粘度樣品
1、加熱法,加熱升溫以降低樣品粘度,注射器需要一并加熱,注意溫度不能太高,能夠正常抽取樣品即可。
2、溶劑溶解法,選擇合適的溶劑事前溶解樣品,然后以液體方式進(jìn)樣,此法需要扣除溶劑背景值。